关于液相检定
请教各位前辈一些关于液相检定的问题:1、液相色谱仪的基线噪声是不是基线在30min内的最大峰峰值?规程上的基线噪声=衰减倍数×峰峰高中的衰减倍数是什么意思?怎么算?可不可以用尺子量取最大的峰峰高,然后按比例算出基线噪声?
2、在最小检测浓度的计算中,基线噪声是不是之前做基线噪声的那个?据我所知,走基线时的基线噪声和进标液后的基线噪声大小是不一样的。
3、对于用10-7浓度的萘做最小检测浓度时,常常会出现峰面积太小,萘峰前还会有个倒峰的情况,这样可不可以改用10-4的萘来做最小检测浓度?如果可以的话,标准液的色谱峰高是不是应该取6次重复性中的峰高的平均值?
新手,如果问的不对,或者太低级的问题,都请各位前辈指出,不胜感激! 按规程做。用10-7检最小浓度。它与10-4推算出来的最小浓度是不一样。
标样所用甲醇和流动相甲醇不一致,本底不同。会出倒峰。 就我理解1、噪声应该是30min内某一些小段时刻(小于1min)的峰峰高。这个峰峰高应该选“典型峰峰高”而不是某一个偶然的最大值。衰减倍数是指记录仪的衰减。
2、最小检测浓度的噪声还是应该取基线噪声。因为,标准物质低浓度样品确实有“鬼峰”存在,万一将那些杂质峰当作噪声就不对了。
3、最小检测浓度只需测量峰高,前面的倒峰影响不大,何况最小检测浓度只不过是个数量级问题,本身就不是一个精确值。但是我觉得用10-4来做未尝不可,只不过规程要求必须这样做罢了,其实可以效仿气相的规程,一个浓度的样品既可。 请问:“典型峰峰高”是指什么样的峰峰高?直接在图谱上能得出基线噪声么? 即是一段稳定的普图的峰峰值,而不是偶然值。
能够直接从普图中得出。取30分钟内一小段平稳的曲线,计算峰峰值即为噪声。
[ 本帖最后由 猫猫学计量 于 2009-3-28 19:42 编辑 ] 就2楼和4楼的说法,基线噪声不是指特定的一个波的峰峰值,而是某一小段平稳的曲线的最高波峰和最低波谷的差么? 一头雾水,平常都软件自己算的.....不知道要怎么搞 可以从时时分析的图上直接读或print screen放到画图里打印出来从标尺读出噪声,如果没有鬼峰,可以选取半小时的最大信号波动为噪声。我认为信号从起点到落点为噪声。说起来很别扭,我明天找找以前的图大家共同探讨吧! 关于检出限的问题,小浓度的峰高小,加上奈的保留时间在3分钟左右,进样的气泡峰会对其产生影响,故此容易在目的峰前面出现倒峰,超级版主说的对,是数量级问题,倒峰的处理几乎不影响结果。用大浓度的我试过,与小浓度的差很多,不知为什么。 1、倒峰出现的原因是因为流动相甲醇的原因。
2、测检出限必须用规程规定的浓度,这样才能统一标准。 各位同行:现从我们论坛里下载的JJG705-2002<液相色谱仪>很不清楚,很希望那位同行上传一清晰些的! 基线的噪声还是不太明白,最小检测浓度的检测用10-7来做峰很小,甚至无峰,我也觉得用10-4来做未尝不可。 荧光检测器 的工作站 出现了LU这个单位,和FU是什么关系,谢谢 我觉得噪声应该是有代表性的一段波形中取一个峰,然后看峰谷到峰顶的高度,不知道是不是这样,请各位指教! 培训时老师讲过可将10-4稀释到10-6来做
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