ansonz 发表于 2010-5-5 13:17:16

分光光度计不确定计算

为什么许多案例中对波长示值误差的不确定度计算都只涉及氧化钬和干涉滤光片，镨钕滤光片却不涉及，通常情况下是否也应把镨钕对于不确定度的计算加进去，求完整的案例以供参考！

vandyke 发表于 2010-5-5 19:51:59

JJG1034-2008《光谱光度计标准滤光器》的附录有可供参考的不确定度评定指南

宋小俊 发表于 2010-6-7 16:41:00

镨钕滤光片的不确定度评定也应该加进分光光度计检定装置的不确定度分析中去，单独分析，检定装置不确定度评定出的结果应该是一个测量范围。

zhang0922 发表于 2010-6-26 09:35:15

镨钕滤光片我们基本用不到的，平常用氧化钬波长标准溶液和干涉滤光片，就够了。

vandyke 发表于 2010-6-26 11:39:49

氧化钬只能测到630nm左右，并且那个峰一般不太好也不建议使用，镨钕能超过800nm，两者配合使用才能覆盖紫外到可见范围。

乔浩 发表于 2010-6-26 22:16:52

平时的实践，几乎所有的用户都没有使用超过650nm的，再高的检测意义感觉不是很大。

刘彦刚 发表于 2010-6-27 05:33:17

JJG1034-2008《光谱光度计标准滤光器》的附录有可供参考的不确定度评定指南
vandyke 发表于 2010-5-5 19:51 http://www.gfjl.org/images/common/back.gif


    感谢告知JJG1034-2008《光谱光度计标准滤光器》的附录有可供参考的不确定度评定指南！我看过该规程，但没有注意到有不确定度评定指南，一定要认真地学习一下！

刘彦刚 发表于 2010-6-27 05:47:03

平时的实践，几乎所有的用户都没有使用超过650nm的，再高的检测意义感觉不是很大。 ...
乔浩 发表于 2010-6-26 22:16 http://www.gfjl.org/images/common/back.gif


    只能说明我们的不少同行，一直还在按老规程检定波长误差。而新规程要求：“根据仪器的工作波长范围正确选择测量波长，A段、B段每100nm至少选择一个波长检定点，……”。从实招来：我平时也只做到约650nm，省院老师对此也没说什么。
    但是这样不按现行规程做是不对的，特别是当用户用到了更高的波长的话，我们这样做更是不行的！所以我镨钕滤光片我还是年年都送检，而且下厂时也一直带着。

刘彦刚 发表于 2010-6-27 05:53:12

氧化钬只能测到630nm左右，并且那个峰一般不太好也不建议使用，镨钕能超过800nm，两者配合使用才能覆盖紫外 ...
vandyke 发表于 2010-6-26 11:39 http://www.gfjl.org/images/common/back.gif


    你真细心！我没有注意到氧化钬只能测到630nm左右的峰不好，我明天上班一定要看一下我所氧化钬的光谱曲线。

vandyke 发表于 2010-6-27 10:16:58

本帖最后由 vandyke 于 2010-6-27 10:24 编辑

630nm附近的峰不够尖锐，还有临近的两个小峰，用JJG1034的意思就是“相对峰高”比较小，“光谱带宽”比较大，导致峰顶位置不明显（比较圆），这还有一个结果就是年变化量会比较大。

700~800nm波长还是应该检的，客户有一些实验需要用到800多nm例如测磷酸。我就碰到一台老式分光其他指标都还行，唯独波长设置到800nm以上就不能调100%，这台仪器标称测到900nm的，你说判定合格吗

氧化钬配合镨钕的使用，是规程的要求，规程起草人李璐铭老师也是强调这一点。

刘彦刚 发表于 2010-6-27 13:45:29

本帖最后由 刘彦刚 于 2010-6-27 13:46 编辑

vandyke ：
   谢谢告知！我看了一下JJG1034—2008附录A给出的光谱曲线（虽没说是什么标准物质的，因为很有特征，一看就知道是氧化钬的），是哦！630nm附近的峰不够尖锐，还有临近的两个小峰。
   我觉得规程要能加一条要求：在承诺的波长范围内，能量能调到100%。那样我们判你说的那台老式分光不合格，就能合理合法了。
   我看了一下JJG1034-2008《光谱光度计标准滤光器》的附录E的不确定度评定实例，觉得它是针对检测滤光器的。而ansonz 求助的是以滤光器为标准检测分光光度计的不确定度的评定，好象不是很好参照。你说是吗？要说最好是参照叶军安老师的JJG178—2007的宣贯资料，好象我们论坛里就有。

乔浩 发表于 2010-6-27 22:15:00

那假如我们的客户平时只用400多和500多nm两个波长，而我们检定这之外的某个波长不合格，我说是如果，我们是否可以根据实际情况给出校准证书？我们省院的专家给我的建议是可以的。大家怎么看？

刘彦刚 发表于 2010-6-28 05:05:12

当然可以。我还这样处理过一台紫外可见分光光度计，其紫外透不合格（相差很大，还在我们论坛里向各位讨教过，最终还是vandyke 给出了最让人信服的答案，是因为光谱带宽太宽。本约好厂家来修时，通知我过去一看，可不知什么原因，一直没得到通知。好在今年还要周期检定，到时有什么进一步的情况，我定会反馈给我们的坛友的。），可见什么都合格，本同样可以出校准证书，但出于一些原因，我就将送检仪器名称改为可见分光光度计，并出具检定证书。

fuffn 发表于 2010-6-28 16:15:00

我也觉得应该检测分光光度计的测量范围，我就曾碰到过这样一台很老的可见分光，在测波长时，第一次用420ｎｍ的滤光片来做，但调不到100%，只能改用450ｎｍ的滤光片来做，在增益调到最高档时才能调100%，虽然检的结果是合格，但心里还是不塌实，咨询了用户的使用范围后才出的检定证书。

所以我觉得规程里应该在外观中增加正常性检查，确定测量范围才比较合理。
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