刘彦刚 发表于 2011-10-7 05:09:41

请教《气相色谱仪》规程中，灵敏度与检测限！

请教：JJG700-1999《气相色谱仪》中，对检测器指标的限定，为什么只有TCD使用灵敏度，其他的检测器使用检测限呢？谢谢！

jhabcd 发表于 2011-10-8 10:21:45

JJG700-1999《气相色谱仪》规程已经修改,但至尽没有公布.新规程统一为检测限.气相色谱仪检测器检定人为操作因素;很多检测限的检定按规程很难操作.尤其是毛细柱,让检定员头疼,费力费时.很难更换.更换后操作条件不好找;不更换用用户的色谱柱检定.有的分离不开标准物质.根本不出峰.

刘彦刚 发表于 2011-10-8 11:06:22

你有征求意见稿吗？请上传一个！谢谢！

jhabcd 发表于 2011-10-8 16:32:26

JJG700-1999规程修改草稿

vandyke 发表于 2011-10-8 22:07:47

灵敏度S：检测器的灵敏度是评价检测器好坏的重要性能指标之一，所谓灵敏度系指通过检测器的物质量变化△Q时，响应信号的变化率。S=△R/△Q对浓度型检测器，△R的单位为mv，△Q的单位为浓度单位mg/ml，所以灵敏度的单位为mv×ml/mg。对质量型检测器△R的单位为mv或A，△Q的单位为g/s所以灵敏度的单位为mv·s/g或A·s/g。检测限：检测器的输出信号可由放大器放大以提高灵敏度。但在信号被放大的同时噪声也随之放大，当达到一定程度后，信号即被噪声所掩盖，所以检测浓度受噪声水平的限制因此单纯用灵敏度来对检测器进行评价远远不够，需引入检测限的概念。检测限系指恰能产生两倍噪声大小信号的物质量，即：D=2N/S对浓度型检测器单位为mg/ml，对质量型检测器单位为g/s。通常习惯于最小检测浓度来表明这一性能，即对应于某一进样量，色谱分析所能检出的最低浓度。 可见，检测限是考虑了检测器噪声的参数，类似于信噪比的概念，更接近于实际应用也更有实际意义。过去TCD灵敏度较低，国产的TCD恒温不够好导致基线噪声的漂移都很大，因此用灵敏度来衡量TCD对物质的响应“敏感度”，但现在大多数公司的TCD或者是微池TCD灵敏度已经很高，接近FID的水平，因此可以用检测限来作为对物质“敏感度”的度量。

vandyke 发表于 2011-10-8 22:20:20

随便说一下，在ASTM E516-95a（(Reapproved 2005）中（也包括其他气相色谱检测器），灵敏度和最小检出限都被提及，都需要检测，这样能更全面了解检测器真实性能。ASTM标准还包括：线性范围、动态范围、响应时间。这三个指标我们的规程未提及。某些文献还提出对选择性检测器（ECD、FPD、NPD等）测试选择性指标。

刘彦刚 发表于 2011-10-9 06:41:08

谢谢两位的回复！我会认真学习的，如还有什么不懂再向你们请教！

刘彦刚 发表于 2011-10-9 15:35:23

vandyke ：是哦！灵敏度和最小检出限都都需要检测，这样能更全面了解检测器真实性能。可规程为什么对于TCD只检灵敏度，而其他的检测器又只检测检测限，真不知规程起草老师是怎么考滤的？

刘彦刚 发表于 2011-10-9 15:52:01

JJG700-1999规程修改草稿
jhabcd 发表于 2011-10-8 16:32 http://www.gfjl.org/images/common/back.gif


    我利用在南京休国庆的机会拜访了化学计量技术委员会副主任委员蔡所长，得知该规程的修订因一些原因搁置下来了，所以在中国计量协会网还没有给出征求意见稿。

jhabcd 发表于 2011-10-11 13:30:13

什么原因搁浅了呢,草稿已经有2-3年了?能透露下吗?

刘彦刚 发表于 2011-10-11 15:14:32

大概是因为原起草老师退休了。

zhuyuyan 发表于 2013-9-16 19:58:20

我问过起草规程的金老师，大概是因为署名的原因!

xianzhongshun 发表于 2013-9-17 12:38:37

顶起好东西
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