液相色谱仪梯度怎样检定
请问根据规程上的方法能检定梯度吗?是不是浓度不合适 同问,坐等答案 液相色谱仪检定规程中梯度误差计算公式的探讨刘 彦 刚(江西省萍乡市计量所,江西萍乡337000)
摘要 本文指出了JJG705—2002《液相色谱仪》中,梯度误差计算公式存在的问题,给出了建议的梯度误差计算公式。
关键词 液相色谱仪;检定规程;梯度误差;计算公式
0引言
近期我认真地学习了JJG705—2002《液相色谱仪》,对其中梯度误差计算公式有些疑虑,现将自己的想法提出来,与同行们探讨。
1规程的相关叙述
梯度误差的检定由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序,A溶剂为纯水,B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液,B经由5个阶梯从0变到100%,如图2(图号系规程中原图号)所示。将输液泵和检测器连接(不接色谱柱),开机以后以A溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,画出梯度变化曲线。求出A,B溶剂不同比例时的输出信号值(或记录仪读数),重复测量2次,计算平均值。从B溶剂的含量及对应的输出信号值(或记录仪读数),按式(1)计算梯度误差GCi,取GCi最大者作为仪器梯度误差。
http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/images/20111002/201110020354588155.jpg
2疑虑的提出
规程给出的第i段梯度误差GCi计算公式(这里我约定i为0至5的整数),是用第i段输出信号值 ,与各段输出信号平均值的平均值 之差,除以各段输出信号平均值的平均值 。假设某液相色谱仪,当B溶剂由5个阶梯从0变到100%时,输出信号也正好对应地从0变到100%,即各阶梯的梯度误差均为0。如果按规程给出的梯度误差公式计算的话,各阶段输出信号平均值的平均值为50%,对于输出值为40%的第2阶梯,岂不是梯度误差为-20%,这显然是错误的。应该说,这是因为规程给出的梯度误差计算公式是不对的所造成的。
3建议的梯度误差计算公式
我觉得该梯度误差计算公式应该如式(2)所示:
http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/images/20111002/201110020356149339.jpg
4结束语
国家计量检定规程是我们的技术法规,当然我们希望尽可能的完美。但是由于各种原因,难免存在点滴这样或那样的小问题。所以不仅需要我们规程的起草老师尽可能地细心,也需要我们规程的执行者共同努力,才能使我们的技术法规——国家计量检定规程不断完善。
参考文献 国家质量监督检验检疫总局.JJG705—2002 液相色谱仪.北京:中国计量出版社,2002 我当时按规程上的浓度做梯度没做出来,后来把浓度加大了,画出来梯度误差示意图了。刘老师讲的很细心,谢谢。我认为规程上的计算公式没错,第i段输出信号值是对应的纵坐标的长度,我认为不能说当B溶剂由5个阶梯从0变到100%时,输出信号也正好对应地从0变到100%,即各阶梯的梯度误差均为0 学习了,以后也做做
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