ofooo 发表于 2013-5-8 19:14:52

液相色谱荧光检测器的问题

最近检一Agilent荧光检测器的液相色谱仪,出现一个特殊的状况:接C18的柱子,则硫酸奎宁(10-6)的峰很小,不到0.5LU,且峰型很难看,用(10-9)的溶液则基本看不到峰。
如果把柱子拆了,或接一根阻尼柱,则硫酸奎宁(10-6)的峰在12LU左右,而(10-9)的溶液的峰高在1LU左右。
怀疑过柱子对硫酸奎宁有吸收,换了另一根刚买不久的C18柱子,结果一样
该仪器客户用于检测黄曲霉素,效果很好,检出限低于10-9以下
该硫酸奎宁前几天刚检了另外一台Agilent的荧光检测器的液相,效果很好没有问题,所以溶液不存在问题。
Agilent工程师在场,用他们的方法对检测器的波长示值误差和能量值进行检测,都合格
但就是找不出硫酸奎宁峰很小的原因。
仪器从来没有遇到过这种情况,不知各位有什么好的建议?

就是能白 发表于 2013-5-9 14:45:59

回复 1# ofooo


   有碰到过峰型难看的,好像是过载。检不出来,就不知道了。

刘彦刚 发表于 2013-5-9 20:16:56

回复 1# ofooo


    仅供参考:
tangtang:可能是溶液酸性太強,色谱柱不能耐受。用阻尼管测即可。
永恒的心:有死体积!
liufeilzu:把柱子拆了,或接一根阻尼柱,则硫酸奎宁(10-6)的峰在12LU左右,而(10-9)的溶液的峰高在1LU左右"
我很在意这就话,荧光检测器线性没有紫外好,但是你的峰高相差太严重了,怀疑色谱峰扩散严重,扩散原因我就不知道了。
楼主测了黄曲霉素,做了波长能量检查,个人觉得问题应该不在荧光检测器上。

刘彦刚 发表于 2013-5-10 02:23:29

仅供参考:
houjjun:应该是流动相的问题。

nurture 发表于 2013-8-8 09:58:47

流动相不都85%

代广明 发表于 2014-8-11 17:00:25

有没有用衍生泵啊,因为硫酸奎宁有荧光特性 所以不用衍生,直接把从柱子出来的流动相接到检测器就可以了
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