luoluojiang 发表于 2025-3-3 08:39:52

气相色谱仪热解脱附进样怎么计量

2025年了,气相色谱仪配套的热解脱附装置有相关计量技术规范了吗?如果还没有,大家是怎么计量的呢?

wjq6421 发表于 2025-3-6 09:14:58

为什么一直想着计量校准呢?他这么关键吗?

晗木然 发表于 2025-3-6 09:48:08

wjq6421 发表于 2025-3-6 09:14
为什么一直想着计量校准呢?他这么关键吗?

这就好比干燥箱要校105℃,都知道这只是为了烘干水分。一个菌落计数器都能出个规范还有什么不可能的?

wjq6421 发表于 2025-3-6 18:35:44

晗木然 发表于 2025-3-6 09:48
这就好比干燥箱要校105℃,都知道这只是为了烘干水分。一个菌落计数器都能出个规范还有什么不可能的? ...

只需要烘干水分的烘箱,我可以认为其非计量器具,不校准。
并不是有检定规程或者校准规范就一定要校准。我的理解还贴合实际吧

luoluojiang 发表于 2025-3-9 16:39:20

wjq6421 发表于 2025-3-6 09:14
为什么一直想着计量校准呢?他这么关键吗?

遇到了好多客户要校准的。说有评审老师提出

luoluojiang 发表于 2025-3-9 16:42:56

wjq6421 发表于 2025-3-6 18:35
只需要烘干水分的烘箱,我可以认为其非计量器具,不校准。
并不是有检定规程或者校准规范就一定要校准。 ...

我的想法跟你一样。但我们理解是我们理解,客户审厂或者评审老师不一样,很多非专业的,抠得很死

xizhaoxie 发表于 2025-9-1 19:59:23

我们是自编的方法,主要参数是解析效率,这东西还是有必要校准的,毕竟你不知道吸附管脱附的时候,里面的物质有没有完全吹扫出来。

wangyi1636 发表于 2025-9-3 17:33:12

拆了,手动进样

luoluojiang 发表于 2025-9-5 15:49:18

xizhaoxie 发表于 2025-9-1 19:59
我们是自编的方法,主要参数是解析效率,这东西还是有必要校准的,毕竟你不知道吸附管脱附的时候,里面的物 ...

请教一下,解析效率怎么校准?

静心养气 发表于 2025-9-5 16:37:03

晗木然 发表于 2025-3-6 09:48
这就好比干燥箱要校105℃,都知道这只是为了烘干水分。一个菌落计数器都能出个规范还有什么不可能的? ...

烘干温度对烘干结果有影响,尤其烘干一些食品、药品,这个有必要性。

菌落计数器分为那种简易的手动点击计数和自动扫描计数。简易的手动计数,点一下计一次数,可以当工具,可检可不检;自动扫描计数的,通过图像识别菌落数,可能有差,有计量的必要性,菌落计数器针对的是这种。

静心养气 发表于 2025-9-5 16:41:21

这个气相色谱仪热解脱附,主要分为两个阶段,第一阶段以一定温度实现热脱附,第二阶段在更高的温度下实现热裂解。两个阶段,温度准确性和梯度,都是关键参数。热裂解效率这个,理论上也要校准的,但是有一定难度,基本思路是进样前的成分谱图,和裂解后的成分谱图,两个谱图的定量区别。

个人意见,仅供参考。

xizhaoxie 发表于 2025-11-13 16:34:12

luoluojiang 发表于 2025-9-5 15:49
请教一下,解析效率怎么校准?

就是使用检定气相色谱标准物质,直接进样跟经过热吸附管分别进样几次,经过热解析仪的积分值和直接进样的积分值的比值就是解析效率。

luoluojiang 发表于 2025-11-18 14:55:11

静心养气 发表于 2025-9-5 16:41
这个气相色谱仪热解脱附,主要分为两个阶段,第一阶段以一定温度实现热脱附,第二阶段在更高的温度下实现热 ...

确实挺难的。楼下有位大佬提出了一个思路,我感觉还挺有道理的,实践也可行

luoluojiang 发表于 2025-11-18 14:56:03

xizhaoxie 发表于 2025-11-13 16:34
就是使用检定气相色谱标准物质,直接进样跟经过热吸附管分别进样几次,经过热解析仪的积分值和直接进样的 ...

这个思路感觉可以哦,合理又可行,谢谢大佬

静心养气 发表于 2025-11-19 07:46:34

luoluojiang 发表于 2025-11-18 14:55
确实挺难的。楼下有位大佬提出了一个思路,我感觉还挺有道理的,实践也可行 ...

他提的简单易行,但是需要注意,未热解析的仍有一部分,直接比,不太恰当。

luoluojiang 发表于 2025-11-19 14:27:29

静心养气 发表于 2025-11-19 07:46
他提的简单易行,但是需要注意,未热解析的仍有一部分,直接比,不太恰当。

...

如果有部分未热解析,二者比值不是恰好能反映热解析率吗?

静心养气 发表于 2025-11-19 16:19:37

luoluojiang 发表于 2025-11-19 14:27
如果有部分未热解析,二者比值不是恰好能反映热解析率吗?

要去除本底的量。比如本底2,解析前总量100(含本底),解析后总量150(含本底),实际热解析效率=(150-100)/(100-2)=50/98,而不是(150-100)/100=50/100。

本底相对于总量越小,就越近似。有些解析不是很好的话,总信号量小,影响就挺大了。

只能说这么做着,目前也没有更好的方式。
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