红外分光光度法测油
水体中的石油类物质的测定一直是一个困难而又重要的问题，长期以来油类物质对水体的污染也一直是全球关注的焦点，同时油类物质的测定方法又长期没能统一。1986年底以来，国际标准化组织将它作为一个议题，并先后向各成员国发送了水体中石油类物质含量测定方法的讨论稿和后续的修改稿（ISO DP9377），该方法明确了油类物质测定时所用的萃取剂是四氯化碳，其后续检出方法为红外分光光度法及重量法；并首次定义了石油烃（Hydrocarbon oil），即指在方法测定的条件下，能被TTE萃取并能通过特定活性Florisil柱的物质；在红外吸收光谱中，不但考虑了亚甲基（CH2）基团中C－H键的伸缩振动（波数为2930cm-1），甲基（CH3）基团中C－H键的伸缩振动（波数为2960cm-1），也考虑了由芳香环中C－H键的伸缩振动（波数为3030cm-1）。我们国家在“水质 石油类和动植物油类的测定 红外光度法（GB/T16488-1996）”中有如下定义：
石油类：在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
动植物油：在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
二、原理
1、红外分光光度法
用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总萃取物和石油的含量均由波数分别为2930 cm-1 (CH2基团C－H键的伸缩振动)、2960 cm-1 (CH3基团C－H键的伸缩振动)、3030 cm-1 (芳香基环中C－H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930 、A2960 、A3030进行计算，动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
水样中总萃取物量C1：(mg/L)按式（1）计算：
C1＝•V0•D•l/Vw•L………………(1)
式中：X、Y、Z、F－校正系数；
A1、2930、A1、2960、A1、3030－各对应波数下测得的萃取液的吸光度；
V0－萃取溶剂定容体积，ml；
Vw－水样体积ml；
D－萃取液稀释倍数；
l－测定校正系数时所用比色皿的光程，cm；
L－测定水样时所用比色皿的光程，cm。
石油类含量：
水样中石油类的含量C2(mg/L)按式（2）计算：
C2＝•V0•D•l/Vw•L ……………(2)
式中：A2、2930、A2、2960、A2、3030－各对应波数下测得硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；其它符号意义同前。
动植物油的含量：
水样中动植物油的含量C3(mg/L)按式（3）计算：
C3＝C1－C2 ………………………………………………………………………………（3）
2、非分散红外光度法
本方法利用油类物质的甲基（－CH3）和亚甲基（－CH2）在近红外区（2930cm-1或3.4μm）的特征吸收进行测定。当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，需和红外分光光度法进行对比试验。
水样中总萃取物量c1(mg/L)按式（4）计算：
………………………………………………（4）
式中：ct－萃取溶剂中总萃取物量，mg/L；
V0－萃取溶剂定容体积，ml；
Vw－水样体积，ml；
D－萃取液稀释倍数。
水样中石油类含量c2（mg/L）按式（5）计算：
………………………………………………（5）
式中：ch－硅酸镁吸附后滤出液中石油类含量，mg/L；
其他符号意义同前。
动植物油含量
水样中动植物油的含量c3（mg/L）按式（6）计算：
…………………………………………………（6）
回复 #1 yyyy203 的帖子
有哪位高手可以告诉一下，我已经买了测油仪的标准液，如何对仪器进行计量 计量都要送到外面的权威部门去检定或者校准的 我们也有2楼所说的问题，红外分光光度测油送到哪里检定。 同问 ;红外分光光度测油送到哪里检定?以及相关规程 JJG950-2000《水中油浓度分析仪检定规程》相关下载有！！到计量所打听一下！一般地市级计量所都开展检定！！ 哪位高人指点一下，红外测油仪如何检定 请2楼发一下测油仪标准液的标准号吗，我们也准备购买。
由于目前我国没有制定红外分光光度法测油仪的检定规程，目前许多检定单位采用（JJG 950-2000水中油份浓度分析仪）。因该方法是检定非色散红外测油仪的检定规程，而红外分光光度法与红外非色散光度法的测油原理不同，不能体现红外分光光度法测油仪的技术特征。
以下方法是论坛里的朋友发的，在这里转发
1、检出限：过去，采用空白值的3倍标准偏差为检出限。但一些产品的空白值是很低的，计算的检出限与实际检出限相差很大。为了实际工作的需要，规定采用实测0.4mg/L油标液，测出的最小值要大于最大的空白值，并要求测量最低浓度值的极差不超过±30%，定为检出限。
2、重复性：由于测量浓度越低，重复性越差。为了统一测量方法，测量重复性的浓度采用产品最大测量范围的1/2，作为重复性测量的浓度。测量并计算变异系数。
3、波长准确度：由于标准油中含有的甲基、亚甲基峰形锐度与聚苯乙烯中的峰形一致。所以用油标液可以代替聚苯乙烯校准波长。使波长检验更方便。
4、准确度的测量：产品的准确度依赖于标准油的准确度，一般采用不确定度为±2%的标准油，校定仪器的准确度，不能采用不确定度±10%的考核样检定产品的准确度。
5、波长准确度应在±5cm-1内，是指计算机控制程序内必须有波数偏移自动修正功能。修正后的波数准确度不超过±2cm-1。
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