气相色谱仪检定规程最新修订稿
气相色谱仪检定规程最新修订稿 还没仔细看之前先说两点：1、要给出不确定度评估报告（或者示例）。2、给出每种检测器在规程规定的参考条件下的色谱图，并注明哪个是溶剂峰，哪个是样品峰，哪个是硫哪个是磷。 同意楼主的观点！并且是不是应该对分流/不分流进样口是不是应该有所说明？并且在色谱柱这块还是和原规程一样，是不是应该根据客户的实际使用的柱子匹配的标准物质啊？要不极性差异大的话造成峰形严重拖尾或者前沿，更有甚者，直接就不出峰！是不是在这块做个适当的考虑啊？还有在色谱分析中，绝大部分都是取3倍信噪比来计算最小检测限的？不知道为什么到了检定规程中就变成了2倍（液相色谱也一样哦）？ 其实还有一些很是实际的问题，如有些工作站和积分仪没有标明，峰面积的单位，怎么判断？有些设备的灵敏度和量程挡的相关参数无法查询等也是很重要的。 还有就是气体标样在没有自动进样器的情况下，用手动进样，除非做的相当熟练，一般人的重复性根本无法保障，这样情况下，我们的检测该怎么做才有意义也是个问题。
回复 5# 乔浩 的帖子
所以检定员必须能熟练操作，正常人为误差不会超过3%。许多国家标准甚至要求1.5%，可见重复性的要求并非勉为其难。 就算手动进样做到1.5%，也是可行的。只是要求我们这些检定员要非常熟练的进样，这个过程需要经常练习，但是太久或者不是频繁做样的话，达到3%可能还是有问题。所以这个重复性考察是不是需要增加说明？或者采用含有内标物的标准物质去做会不会更好，人为误差可以减到最小。很多工厂在实际生产中更多的采用面积归一话或者是内标法进行中控或是最终的质控。 检定中常见的几个问题好象没有解决：
1、老规程规定毛细柱要不分流进样，实际很多机子使用中都是分流进样，而且重复性很差，但换柱子后检定重复性合格，这时检定的意义就不大了，是不是要规定一下分流进样的重复性？
2、附录A规定检定用的标准物质，推荐了使用的柱子，但如果机子上装的不是附录A中推荐的柱子，又要换柱子检定？前期论坛讨论的FID检测器用苯－甲苯检定的问题还是没解决，我觉得应该这样规定：（1）检定TCD检测器可用标准物质：苯－甲苯......等（2）检定FID检测器可用标准物质：苯－甲苯、正十六烷－异辛烷、氮中甲烷.........等（3）.......
换柱子检定给用户的感觉好象是明明机子是不合格的，你检定员硬是换了柱子检出合格的数据来。打个不恰当的比喻：你在检定一台地磅时，当检定的数据不合格，你给它换一个传感器再检定，检出合格的数据出检定合格证书，然后再把传感器换回来，这样的检定用户能满意吗？
以上是我个人的观点，规程的规定应该考虑到检定的实施和仪器用户的实际使用情况。
[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-12-14 01:08 编辑 ]
回复 8# fuffn 的帖子
柱子岂能相当于传感器？ 它提供的不过是保留特性的不同，毛细柱的优越性体现在它有极高的柱效，可以进微量的样品，气相色谱追赶高效液相的步伐正体现在这里。柱子的选择因样品而异，而且属于耗材，换柱子非但不影响检定的权威性，而且也是分析不同极性样品的必然要求. 我们在检定仪器的时候，还需要自己待柱子嘛，那个新规程里的基线噪声和基线漂移单位变了没有啊，原来都不一致，这个新规程我都没有看见过回复9＃vandyke的帖子
我这么说是因为有一次碰到企业不认可我换柱子检定的事例，当时是企业新买的机子安装人员也在场，正是企业认为我换柱子检定的做法是跟换传感器检定的性质是一样的（所以我说是不恰当的例子），我理解企业的这样的想法，他们是用传统计量的观念来看气相的检定，他们想知道的是机子准不准，他们是怕换上他们自己的柱子后仪器是不合格的，后来在我和安装人员与企业的化验员反复沟通后这事才算过去了。因此。我对规程的建议是基于检定的实施和仪器用户的实际使用情况而言的，具体为：
1、很多用户是使用分流进样的，我有意做过实验，大部分国产的机子在分流地样的情况下重复性是不合格的（达不到规程的要求），这恐怕也是老规程规定要不分流进样的原因吧（个人观点），在这种情况下，换柱子检定合格后，用户又使用分流进样来检样品，这样不是在仪器不合格的状态下使用仪器吗？因此，我认为分别规定分流和不分流进样的重复性很有必要，就象分别规定自动进样和手动进样重复性是一样的道理。
2、检定用标准物质不应局限于一种，我的建议是检测限的检定可以要求只有一种标准物质（例FID液体进样：正十六烷－异辛烷），但在检重复性时允许使用苯－甲苯等其他标准物质。这样在检定时当企业的柱子不能出正十六烷－异辛烷峰时，可以用苯－甲苯等其他标准物质来检重复性。色谱柱本应该是气相色谱仪机子的一部分，应该进行配套检定。 原帖由 乔浩 于 2008-12-12 22:48 发表 http://www.gfjl.org/images/common/back.gif
还有就是气体标样在没有自动进样器的情况下，用手动进样，除非做的相当熟练，一般人的重复性根本无法保障，这样情况下，我们的检测该怎么做才有意义也是个问题。 ...
可以试试我的办法，从钢瓶中取60ml至一次性注射器，然后用橡胶帽封住，带到现场时用1ml的注射器（针头选5号长度50mm的）进样0.1至0.5ml，其实重复性还可以的，舍弃前1～2次，后面连续进样的还能够满足规程要求的。 我觉得一般FID和TCD的应用比较广，用户的柱子千差万别，可是如果用气体检定的话，基本都不用换柱子，而ECD\FPD\NPD所用的标准溶液往往都是用户平时在分析的样品，直接用用户的柱子基本都可以满足要求，所以我一般都是带60ml的标气去检FID和TCD。
回复 11# fuffn 的帖子
柱子的问题怎么看好？有些用户经常换着柱子用，按照你的观点检定某个柱子合格又能说明什么呢？是不是每个柱子都要检？这与液相色谱类似，有些用户用C8有些用水性柱子有些用正相的柱子，那是不是我们的检定都无法开展了呢？我认为柱子是分离色谱峰的工具，我们可以测试它的柱效，但不能强行“配套”检定，因为柱子本来就不是与气相色谱仪配套的。说个旁的，不少用户都使用程序升温来测试样品，而检定时却是恒温的，这就带来一个问题：程序升温导致的基线漂移、基线噪声的变化，甚至出峰时间的漂移是否都要有所考虑呢？ 同意V版观点。在实际生产过程中很多用户都采用程序升温来测样品，基线漂移的状况比较明显。而大部分国产仪器尤为显著，规程是否应该考虑实际使用的过程呢？
而重复性考核和操作人员关系很大，在这方面咱们可以做些什么修改方式
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