deyangwangyu 发表于 2008-12-23 01:11:29

今天检液相遇到个怪问题

岛津的一台新液相，做定性定量这个项目，也就是峰面积，奇数次的峰面积值是一组相差不大的数据，偶数次的峰面积值是另外一组相差不大的数据。
如下面的数据（具体数据记不得了，大概是这样）
次数      1               2               3                4                5                6
面积 1826541    2801345    1803456    2825564    1817453    2824665
保留时间6次都差不多，都是4.160左右。

是什么原因呢？

zhlliu 发表于 2008-12-23 07:48:41

可以换根柱子试试,或者是有杂质,流速测得应该没有问题吧.

vandyke 发表于 2008-12-23 12:55:40

应该与柱子和流速无关。柱子要是柱效低或者受污染，反映出来的是峰形不好（较扁平、非对称、鬼峰、肩峰、拖尾峰、基线漂移大等）。流速要是不稳定，保留时间肯定不一致。
究竟什么原因出现这样的结果还不清楚，希望能提供更多信息。但考虑还是由于进样量引起的。

leochu 发表于 2008-12-23 19:22:04

没有碰到过这种情况
进样设置没有问题么？
自动进样还是手动的

deyangwangyu 发表于 2008-12-24 13:31:54

是手动进样的。
色谱仪是用的20uL的定量环，难道是定量环的问题？

deyangwangyu 发表于 2008-12-24 13:35:27

大家在工作中是不是经常有这种情况，本来需要仔细检测或研究的问题，常常受到工作任务的影响而草草结束。
唉，郁闷。工作态度和经济效益这个平衡点还真不好找

shaolei 发表于 2008-12-24 14:54:18

原帖由 vandyke 于 2008-12-23 12:55 发表 http://www.gfjl.org/images/common/back.gif
应该与柱子和流速无关。柱子要是柱效低或者受污染，反映出来的是峰形不好（较扁平、非对称、鬼峰、肩峰、拖尾峰、基线漂移大等）。流速要是不稳定，保留时间肯定不一致。
究竟什么原因出现这样的结果还不清楚，希望能提供更多 ...

我也是这个看法，进样量的不同有比较大的可能性，比如定量环或自动进样器的问题。

乔浩 发表于 2008-12-25 22:21:30

原帖由 deyangwangyu 于 2008-12-24 13:35 发表 http://www.gfjl.org/images/common/back.gif
大家在工作中是不是经常有这种情况，本来需要仔细检测或研究的问题，常常受到工作任务的影响而草草结束。
唉，郁闷。工作态度和经济效益这个平衡点还真不好找 ...
呵呵，我也是这样的苦恼，领导平时总要求你干好，可是真的到检测的时候，却总是说我们：那么认真干么？差不多就行了，快点弄，其实很多问题都是在检测中发现的，仔细研究解决了，就会有很大提高，真是无奈呀！

沁寒 发表于 2008-12-27 12:50:25

看看流速是否稳定有可能一只泵有问题，还有是否进样量小于定量环的体积

哼哼猪 发表于 2009-3-2 22:06:21

回复 8# 乔浩 的帖子

太同意了，领导总说干我们这个工作要认真，但......又不能太认真，难啊！

wang_sh0488 发表于 2009-3-3 16:13:28

这个我想应该是进样量的问题，但就是想不通的是峰面积有规律变化，这个一时想不出是什么原因。

雪飞梅舞 发表于 2009-3-5 10:19:36

回复 1# deyangwangyu 的帖子

这个问题我也遇到过，应该是定量环的问题（我遇到的是手动进样，定量环20uL）。当时询问以后，用户说是他们自己换过定量环，最后联系售后换过新的以后就好了。好像和柱子关系不大。

guojunguo 发表于 2012-1-30 10:01:28

看来还是要与厂家多交流，毕竟他们是专业的。

libingsen 发表于 2012-2-2 10:13:52

Load状态注入时注的是20μL还是50μL以上？

deyangwangyu 发表于 2012-2-16 20:32:25

哇塞，三年前的帖子还被人翻出来了。
回楼上，进针量肯定是大于20uL的，一般都是50uL以上

lzqiang 发表于 2012-5-12 09:12:46

可能的原因是进样量不一致或是运行了不同的两个分析方法，比如检测波长或是流速或是流动相不一致
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