水三相点瓶冻制方法及水三相点瓶保存

水三相点的复现是通过水三相点瓶的冻制和保存来实现的。水三相点瓶冻制方法主要有液氮冻制法、低温酒精冻制法、干冰冻制法及自动冻制法五种方式，云润仪表与大家一一分享。

（一）水三相点瓶液氮冻制法
    首先将放入装有或在0℃-5℃的低温操中进行预冷，预冷一般需要2小时以上。预冷的主要目的是为了保证冻制的效率更高，同时减少容器所承受的温差，避免水三相点瓶损坏。
将经过预冷的水三相点瓶置于装有碎冰的杜瓦瓶中。使用瓷杯等容器将液氮缓缓地倒入标准铂电阻温度计插管内，从温度计插管底部开始，分层冻制到水三相点瓶液面为止。如图1所示最初形成的冰套。

冻制时，由于液氮温度计极低（可达-196℃左右），冻结速度较快，冻结的冰套会开裂，发出一定的爆裂声，可观察到温度计插管周围有许多片状结晶，厚薄不均匀。适当控制液氮的注入量，同时将顶部扎有棉球的玻璃棒插入温度计插管内以限制液氮停留的位置，上下拉动玻璃棒即可以使液氮扩散，保证整个冰套外表平滑，厚度均匀。

在冻制过程中，在温度计插管外壁与容器内壁之间一定不能形成冰桥。冰桥如图2所示。因为冰桥生产膨胀会产生很大的力矩，在其作用下极易使温度计插管从上端与容器的连接处断裂。若发生冰桥出现，可以用自来水冲洗容器外壁，使冰桥融化。在冻制过程中，还要防止瓶颈液面处的冰生长过快，出现冰套与玻璃容器内壁（包括插管外壁）冻结的现象，极易造成容器涨裂破损，冰套与插管外壁、容器内壁冻结如图3所示。

要及时将水三相点瓶拿到自来水龙头下冲洗外表及插管，使冰套与插管外壁、容器内壁分离。然后再重复上述冻制过程。直至温度计插管周围形成厚度1-2cm、表面光滑、质地均匀的冰套为止。冻制好的水三相点瓶如图4所示。

冰套生成后，让液氮全部挥发，然后用经预冷的纯水把温度计插管冲洗干净。稍用力旋转水三相点瓶，让冰套围绕插管旋转。液氮制冷法使目前冻制速度最快，但容易发生深度冻伤，对操作者具有一定的危险性。

未完，待续

水三相点在使用的时候有什么经验可以分享吗？

水三相点瓶低温酒精冻制法
把经过预冷的水三相点瓶置于装有碎冰的杜瓦瓶中。再将酒精低温槽设置再-30℃左右（更低温度也可以）。把适量低温酒精灌入水三相点瓶温度计插管中，大约三分之一高度。将一台小型潜水泵（性能与常用鱼缸用泵类似）的吸入口插到酒精低温槽的酒精中，潜水泵的排除口与橡胶软管以及加工成U形的铜管连接起来，将U形铜管插入水三相点瓶温度计插管中。橡皮软管末端再插入酒精低温槽中，组成一个循环系统。通过潜水泵将低温酒精打入橡胶管和U形铜管中，铜管与温度计插管进行热交换，导致温度计插管外壁四周的纯水温度逐渐降低，当温度计插管外壁周围出现许多细微、绒状的结晶时，表明已进入过冷状态，这时取出水三相点瓶用力摇晃一下，温度计插管四周会立刻“生长”出许多细长、片状的冰晶。再经水三相点瓶放回杜瓦瓶中，继续冻制。在冻制过程中为防止瓶颈处的冰生长过快，涨裂瓶颈，可以再瓶颈四周缠绕低电压小功率的加热线圈（一般36V，不超过20W）或者及时用自来水冲洗瓶颈，使冰套与玻璃容器内壁分离。在冻制过程中，也要防止出现冰桥，及时融化冰桥。

文章来自云南云润仪表制造有限公司网站，云润仪表是国内生产标准铂电阻温度计、标准热电偶等温度计量仪器主导生产厂，分享热学计量实用技术及经验。

水三相点瓶倒是有，可惜没人会冻，打算去哪儿学习下

王伟wangwei 发表于 2015-1-19 21:16
水三相点瓶倒是有，可惜没人会冻，打算去哪儿学习下

云润仪表生产标准铂电阻温度计和标准热电偶，三相点瓶到目前也没有使用冻制装置冻制，十几年来一直人工冻制，如果您有兴趣，可以交流

水三相点瓶冰盐混合物冻制法
    冰盐混合物冻制法是将经预冷的水三相点瓶置于有雪花状冰或碎冰的冰槽（如杜瓦瓶等）中。用冰屑或黄豆大小的冰粒，以3:1比例的冰、盐混合物（一般可达-10℃左右）加入水三相点瓶温度计插管内，视其融化情况不断加入冰盐混合物并吸出温度计插管内融化的水。冻制过程中可用细玻璃棒等插入温度计插管，将冰盐混合物压入所需冻制部位。当温度计插管周围形成厚度1-2cm、表面光滑、质地均匀的冰套为止。冻制结束后，应用经预冷的纯水把温度计插管冲洗干净。稍用力旋转水三相点瓶，让冰套围绕插管旋转。水三相点瓶冰盐混合物冻制法成本较低，相对比较安全，但操作比较繁琐。

水三相点瓶干冰冻制法
    水三相点瓶干冰冻制法是将粉末状的干冰（固体二氧化碳）加入经预冷的水三相点瓶温度计插管中，一直填充到与三相点瓶中的水面平齐，再加入少量酒精作为热交换介质，并轻敲击容器外壳。当干冰升华时，不断地加入干冰和酒精，以增加热交换，减低温度。大约1-2小时后，可使插管周围形成均匀冰套。此时，应停止往管内加干冰，待插管内干冰完全升华后，用经预冷的纯水把温度计插管冲洗干净。稍用力旋转水三相点瓶，让冰套围绕插管旋转。水三相点瓶干冰冻制法效率较高、成本较低，但操作繁琐，容易发生冻伤，对操作者有一定危险性。