一紫外可见分光光度计唯在350nm处透射比严重超差

今天在一啤酒厂检定一UV759紫外可见分光光度计时，波长准确度、杂散光项目均合格。但是透射比检定时，出现了一很奇怪的现象，唯独在350nm处透射比严重超差：

        滤光片标准值为9.5%、21.1%、28.7%，测得示值为0.0%、5.4%、14.3%，其余波长点的透射比均合格。我看了一下该仪器的换灯点在340nm处，因为一般换灯点都在360nm。所以我改换灯点为360nm，并重启让其重新自检。可再检350nm处透射比，对于滤光片标准值为9.5%、21.1%、28.7%，示值均为0.0%，而且313nm处的透射比也不合格了。无法只有换回原换灯点在340nm，重检又回到了唯在350nm处透射比严重超差。

      回到所里后，我看子用该标准滤光片，去年检定的透射比，包括在350nm处的均合格。

      真的不知道，为什么会这样？而该厂又对于335nm处的检测对其产品质量至关重要！恳请版友指教！

估计350nm附近进入样品室的光量不够吧？
    如果有波长扫描功能的话，看看350nm附近的能量或吸光度值。

有可能是该扇区滤光片有析晶现象，影响紫外光透过。另外紫外区透射比滤光片的值不可全信，最好用重铬酸钾测一遍

估计350nm附近进入样品室的光量不够吧？
    如果有波长扫描功能的话，看看350nm附近的能量或吸光度值。 ...
porny 发表于 2013-7-11 17:18

    按理在350nm能调100%，就应该能量够了。

有可能是该扇区滤光片有析晶现象，影响紫外光透过。另外紫外区透射比滤光片的值不可全信，最好用重铬酸钾测一遍vandyke 发表于 2013-7-11 19:22

是哦！按理最好用重铬酸钾测一遍，可我们没有用过标液，一时实现不了。我第一次遇到这样用滤光片测得透射比异常的情况，不知这就是人们常说紫外区透射比滤光片的值不可全信的情况造成的，还是仪器真的有什么问题。

一般来说，测得值为0%这跟紫外滤光片就没多大关系了。我觉得会是仪器本身有问题。就是vandyke 说的，可能仪器滤光片有问题，或者光栅有问题。

一般来说，测得值为0%这跟紫外滤光片就没多大关系了。我觉得会是仪器本身有问题。就是vandyke 说的，可能仪 ...
abdong 发表于 2013-7-12 11:27

    谢谢回复！该情况真的让我弄不明白？

这种情况你必须要用标液做最后的判定，紫外滤光片的生产原理不尽相同，有可能会出现此类情况，因此标液法是最终的判定依据。

可能是光能量不足吧，但又是双光束的？350nm处透射比对应值应是一个值，怎么对应三个值9.5%、21.1%、28.7%。

这种情况你必须要用标液做最后的判定，紫外滤光片的生产原理不尽相同，有可能会出现此类情况，因此标液法是最终的判定依据。

乔浩 发表于 2013-7-13 16:05

你说的没错，当用滤光片检定紫外的透射比出现异常时，本应该用标液检定。只是，我手头没有标准溶液，主要是这样的情况我也是第一次遇上哦！

想问各位一个问题：用中性滤光片检定时，透射比误差源于什么啊？有些时候，可见光区的透射比误差大到1%~2%，感觉不太可能来自波长的误差。因为曾经扫描过中性滤光片，几十nm范围内，中性滤光片的值相差也就1%左右吧，一般情况下，仪器的波长误差也就几nm。并且，杂散一般也都很小。

有可能是该扇区滤光片有析晶现象，影响紫外光透过。另外紫外区透射比滤光片的值不可全信，最好用重铬酸钾测 ...
vandyke 发表于 2013-7-11 19:22

我遇到过一次，普析通用的，是扇区滤光片有问题，这需要厂家维修。

回复 12# dingfengyuan
丁老师是河南省院的吧？

回复 12# dingfengyuan 书记

按理在350nm能调100%，就应该能量够了。

楼主这些天应该又检了其他的分光光度计吧，滤光片有没有问题？楼主检这台仪器波长时是自动扫描还是逐点法？我觉得这台机器应该还是本机的滤光片有问题，上面可能有霉点，我查了一下，UV759是可以自动扫描的，用氧化钬扫一下试试，应该可以发现问题。

楼主这些天应该又检了其他的分光光度计吧，滤光片有没有问题？楼主检这台仪器波长时是自动扫描还是逐点法？我觉得这台机器应该还是本机的滤光片有问题，上面可能有霉点，我查了一下，UV759是可以自动扫描的，用氧化钬扫一下试试，应该可以发现问题。jjjqqq 发表于 2013-7-24 10:12

谢谢你关注！我检定的该UV759因为不带计算机，自射只有光度测量，只能是遂点法。今天又去了该厂，本准备对该紫外可见分光光度计作进一步的检测。但从化验人员处得知，他们用到340nm处测浓度时，也发现了测得浓度远高于正常值。也就是说测得吸光度值远大于正常值，这也就应证了我们的检定结果此处透射比严重负误差。有了“监床”的验证，使我们的检定结果得到了证实，可见该仪器真的不合格。很可能是该扇区滤光片有霉点。

350波长处于紫外和可见之间，有些档次低的仪器在这个范围有点不准确。

学习学习。。。。

350nm处估计是换灯波长点。遇到过类似情况，改了换灯波长点就没有问题。

回复 20# zdison


    完全同意你的做法。如果这个时候换成了钨灯，钨灯在这一波长的光谱特性比较差，测量结果自然会受到很大影响。

楼主严谨的态度，值得小的们学习

检定用的滤光片一般不易损坏，应该是分光光度计的分光光路上出问题。我以前检定过一台分光光度计，发生类似现象，当时检定的是一台棱镜分光的，用户同意我拆开机子找问题。拆开后发现棱镜上有一小点霉斑。

检定用的滤光片一般不易损坏，应该是分光光度计的分光光路上出问题。我以前检定过一台分光光度计，发生类似 ...
武明志 发表于 2013-11-22 21:18

    你的是棱镜的问题目更不那么好找。而现在大都是光栅的，该情况很可能是因为扇形滤光片组中350nm处的滤光片发霉或有灰。因为用户不同意我拆开仪器，所以无法证实。

还没碰到过 先学习学习