气相色谱仪的检定

气相色谱仪现行规程有很多都不符合实际，计量检定部门也没有按检定规程进行检定，应当对规程进行修改

规程正在修订中，敬请提出宝贵意见

对于手动进样的仪器，特别是现在很多企业使用的都是毛细管柱，仪器的定量重复性3%的要求似乎高了一点，应适应放宽。
JJG700-1999中规定，用毛细管柱检定应采用不分流进样，这一条好像也不大合理。

检定气相的标准物质，都是从国家标物中心买的，随物质一起寄来的就是一张简单的证书，上面仅仅标明物质的浓度和不确定度，还有就是如何保存，有效期之类的信息。
有一个建议，国家标物中心为什么不把该物质的相关图谱一起给出呢？明确标明溶剂峰和溶质峰，给出保留时间和峰面积等，尽管在实际的检测工作中，每一台仪器检测出的数据都不一样，但至少可以给我们一个参考，让我们对自己带出去的标准溶液做到心中有数。因为对于小地方的计量检定部门，整个所里还不一定就有气相色谱仪，毕竟买仪器的钱也不是个小数目，从标物中心买来样品更加不可能在自己的仪器上试过，每次出去检测的时候心里都没有底，要是有张标准图谱，至少可以做一个参考，要知道，在国内，能有几个中国计量院和上海计量院实力这么好的计量部门，真正的检定校准工作还是要落实到每个小地方，只有地方性的计量部门技术实力提高了，才能带动我们整个计量事业健康的发展。
做了这么多年的化学计量，对于一些化学上的分析仪器，感觉到我们要学习的东西真的太多了，因为现在的发展实在是太快了。现在理化上很多规程还是在用十几年前写的规程，时代在发展，我们的规程也应该要快步跟上发展的步代了。

[ 本帖最后由 impossible 于 2009-1-9 11:40 编辑 ]

毛细柱手动进样我们一般也能做到3%以内，就算带分流的。但是大分流比（50：1以上）没有试过，照理来说自动进样能做好手动就应该没问题。当然，微小的进样误差会被分流比“放大”——因为峰面积越小越要求精确也越考验重复性。但是我想，用比较小的分流比做（如10：1或更小），进样快一些（针头插入进样隔垫到拔出最好不超过0.5秒）能减少一些歧视效应。

支持你的观点。许多检测分析方面的国家标准都是附有谱图的。我们的规程作为国家计量技术法规也应参照国家标准行事，列举出规程所涉及到的几个检测器对应的标准物质在某个参考条件下的色谱图。
另外，我国标准物质证书的信息量不足早已遭人诟病。信息量是标准物质的价值所在，欧洲一些调查表明不少人甚至愿意另外付费而获得更多的信息，而同时欧美标准物质的证书已可以用内容详实来形容。在这一方面我们的差距还很大。我打算译介一两份NIST的标准物质的证书给大家看看，标准物质证书应该写成什么样。

原帖由 impossible 于 2009-1-9 11:03 发表
对于手动进样的仪器，特别是现在很多企业使用的都是毛细管柱，仪器的定量重复性3%的要求似乎高了一点，应适应放宽。
JJG700-1999中规定，用毛细管柱检定应采用不分流进样，这一条好像也不大合理。 ...

确实有这样的问题，特备是手动进气样，重复性更是很不好把握，感觉差不多了，也只有4%。再有就是我们这里的化工企业的毛细柱的分流比一般都在50：1以上，检测的时候人家根本不让我们动分流比，他们很难再调回原始状态，所以这个真是个麻烦事。

用流量计测分流口的流速和载气的流速，可以恢复原来设定的分流比，就是花点时间。带电子流量控制的如6890之类就好办多了。

问题的关键是人家的每个仪器的分流比不大相同，共有20多台，而且每两个小时都要测一次样，而且仪器在这种固定分流状态下很久都不动的，一旦动了就不好恢复到原来的状态，人家有前车之鉴，所以说，你怎么弄都行，就是不让动分流比，无奈呀。

毛细柱的仪器检定规定的十分笼统，没法更换柱子

可以通过测量分流比后，计算时把分流比参加计算，就可以不必调节分流比而且工作时也方便。

我只想提一点，就是检定设备有没有更先进的，现在的检定方法太繁琐了，检定时间又太长，企业对我们都有意见了。

目前的检定还是按照99版本的国家规程来检测的，不过新的规程还在审定中，检测就是再简单，原则上也不会有大的变化。痕量分析类设备的检测其实主要也是一个进样检验的过程，所以要想再简单，在目前的水平下，除非不做检测。

我觉得在每检定前更换检定柱，有点不符其实