xwhjia 发表于 2011-9-26 20:52:56

气相色谱重复性不好

今天检定两台岛津的气相，一台型号是GC-14，还有一台是GC-2010，检测器均为FID检测器。两台仪器之前有一段时间没用了，但是在检定之前已经开机预热一段时间。色谱柱是PEG60m×0.32mm×0.25mm，柱箱、气化室、检测室温度均按照规程上条件设置。进样之后两台色谱仪均出现平头峰，调大分流比之后仍出平头峰。减小进样量至0.1ul，GC-14出峰，但由于进样量太小的原因重复性不好；而GC-2010则有时出峰有时没峰，进样量增加到0.5ul，重复性也不好。请大家赐教

xwhjia 发表于 2011-9-26 21:23:21

是不是因为色谱柱是PEG柱子？

hbjlszl 发表于 2011-9-26 22:07:57

您进的什么样品啊？还有出了几个峰啊，平头峰有可能是溶剂峰。

xwhjia 发表于 2011-9-27 21:53:13

回复 3# hbjlszl


    进的正十六烷-异辛烷，只有一个峰。

青衣刀马旦 发表于 2011-9-28 08:43:33

进样口的垫子漏气不？进样速度要快吧。有一次我换了进样垫就好了

阿拉丁 发表于 2011-9-30 10:12:34

PEG的柱子不太适合分析十六烷，平头峰出现时可以稀释样品来判断仪器的问题，减小进样量意义不大；重复性不好跟进样口的问题有关系，比如隔垫漏气、石英棉装填不合适。

tylkn 发表于 2011-9-30 21:32:00

不能完全按规程上的条件，正常的峰是一个平头溶剂峰和一个很小的尖峰，有时出峰时间有十几分钟。

jhabcd 发表于 2011-10-1 15:11:18

毛细柱重复性很难达不到3%，PEG可以分开正十六烷-异辛烷的。确实现场检定时会出现很多这样的问题。规程难以操作。

xwhjia 发表于 2011-10-7 19:48:52

回复 6# 阿拉丁


    之前学习的时候，马康老师说PEG柱子如果是毛细柱的话，可以用正十六烷-异辛烷作为标样。重复性不好可能是进样口的问题，因为之前有段时间没用

xwhjia 发表于 2011-10-7 19:50:30

回复 5# 青衣刀马旦


    回头让他们试试，进样速度应该没用问题

xwhjia 发表于 2011-10-7 19:51:14

回复 7# tylkn


    好的，谢谢

sjli 发表于 2011-10-25 22:13:47

检查和清理进样部分

就是能白 发表于 2011-11-8 16:46:22

应该是一大一小出两个峰，只出一个的话肯定是前面的溶剂峰。正十六烷做检出限的，不会那么大的峰。
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