气相色谱仪连续进样，峰面积越来越小

气相色谱仪连续进样10次，峰面积越来越小，大概是什么原因？

检测器：FID；

进样物质：异辛烷中正十六烷标准物质；

进样方式：手动；

型号：GC112N

生产厂家：上海仪电分析仪器有限公司。

Y轴要合适，峰要完整显示出来。

其他原因，自己确定，比如柱温箱温度、检测器温度设定是否合理，手动进样操作是否稳定等。

看一下  温度设置合适着来没有  还有流量点

静心养气 发表于 2025-9-15 10:38
Y轴要合适，峰要完整显示出来。

其他原因，自己确定，比如柱温箱温度、检测器温度设定是否合理，手动进样 ...

气化室、柱箱、检测室温度都设置好了，载气流量也都设置好了，每次的进样量也控制了。

安瓿瓶打开后在空气中暴露了一会儿，后来用封口胶带封口了。我觉得标液挥发对校准数据影响很有限，因为是连续进样的，每次进样时间设置了8~10分钟。

何增兵 发表于 2025-9-15 10:43
看一下  温度设置合适着来没有  还有流量点

气化室、柱箱、检测室温度都设置好了，载气流量也都设置好了，每次的进样量也控制了。

安瓿瓶打开后在空气中暴露了一会儿，后来用封口胶带封口了。我觉得标液挥发对校准数据影响很有限，因为是连续进样的，每次进样时间设置了8~10分钟。

静心养气 发表于 2025-9-15 10:38
Y轴要合适，峰要完整显示出来。

其他原因，自己确定，比如柱温箱温度、检测器温度设定是否合理，手动进样 ...

看后面的小峰的，正十六烷的检出峰。

是不是进样垫和衬管该更换了     适当的升高进样口和检测器的温度再试试

晗木然 发表于 2025-9-15 11:40
是不是进样垫和衬管该更换了     适当的升高进样口和检测器的温度再试试

进样垫和衬管是机器上进样口处的吗？过几天可能还要测，按你的方法再试下

JayLeung 发表于 2025-9-15 11:09
看后面的小峰的，正十六烷的检出峰。

前面是什么原因，能有那么明显的一个峰，进样前有没有用载气跑足够时间。峰过于小的话，可以适当增大进样量，计算的时候注意就行了。

静心养气 发表于 2025-9-15 13:38
前面是什么原因，能有那么明显的一个峰，进样前有没有用载气跑足够时间。峰过于小的话，可以适当增大进样 ...

第一个大峰是溶剂峰，异辛烷溶液，后面那个小峰是目标峰，溶质峰，正十六烷峰，进样量是1μF。

JayLeung 发表于 2025-9-15 14:08
第一个大峰是溶剂峰，异辛烷溶液，后面那个小峰是目标峰，溶质峰，正十六烷峰，进样量是1μF。 ...

进样量稍微大一些，这样重复性可能会改善一下。检出限的公式计算进样量和溶质峰大小是正比的，所以不必一定要1μL。

补充内容 (2025-9-16 15:25):
这个峰意思是目标峰，也就是溶质峰，尽可能比较大的显示在屏幕上，软件测量会更精确一些，当然，这个影响极小，日常注意一点，还是比较好的.....

JayLeung 发表于 2025-9-15 14:08
第一个大峰是溶剂峰，异辛烷溶液，后面那个小峰是目标峰，溶质峰，正十六烷峰，进样量是1μF。 ...

手动进样微量体积，微量进样器的重复性差别还是挺大的，可能有百分之十几的差距。

1. 进样垫漏气  2. 进样针重复性不好   3. 进样操作手法问题。如果是样品挥发或者变质了，应该是单调变化。手动进样，操作手法非常重要。洗针次数，吸液速度，针头擦拭，扎入速度，保持时间等力求一致。

JayLeung 发表于 2025-9-15 11:08
气化室、柱箱、检测室温度都设置好了，载气流量也都设置好了，每次的进样量也控制了。

安瓿瓶打开后在空 ...

我没有遇到过标液挥发造成的  手动进样  完全看手法   可以让化验员操作 我当时自己进样  下来重复性就不行  让化验员进样  就没问题  

何增兵 发表于 2025-9-16 14:48
我没有遇到过标液挥发造成的  手动进样  完全看手法   可以让化验员操作 我当时自己进样  下来重复性就不 ...

手动进样，肯定要他们经常操作进样的人来。避免很多不必要的因素干扰。一次就出锋搞定收工下班。

大概率衬垫漏气了，换个新的试试

红色的灰 发表于 2025-9-16 16:55
手动进样，肯定要他们经常操作进样的人来。避免很多不必要的因素干扰。一次就出锋搞定收工下班。 ...

大型设备我一般不会上手操作  

最后，厂家到现场进样，还是差一些，就那样了。

JayLeung 发表于 2025-10-9 09:15
最后，厂家到现场进样，还是差一些，就那样了。

定性重复性很好，那应该是操作者进样手法的原因了

晗木然 发表于 2025-10-9 09:35
定性重复性很好，那应该是操作者进样手法的原因了

我进样和实验室的实验员进样之前都差不多，实验员也不是很熟练，厂家后来去的那次我没去，具体什么原因就不得而知了。