检定分光光度计的标准滤光片清洁和保养方法怎样?

前天在我市药检所检定两台双光束分光光度计分别是北京普析的TU-1901型和日本岛津的UV-2550型，应是两台相当高档的分光光度计，按理该两台分光光度计完全可以检定我用于检定的检定分光光度计的标准滤光片。但我检定该两台应该是我市最高档的分光光度计，其波长准确度还可以。可透射比误差和重复性只能达到Ⅳ要求，透射比误差最大达1.7%，特别是日本岛津的UV-2550型透射比重复性达0.7%，其100%噪声就达0.6%。日本岛津的UV-2550型杂散光能为0.0%，可北京普析的TU-1901型杂散光达0.9%之多。
    我一方面以我们检定用的是透射比，他们使用时用的是吸光度，建议用户启动质保体系，检查此状态是否会影响到他们的检验。另一方面我自己很犯虚哦！是否自己的透射比标准滤光片有问题，除送上级检定之外，我能做的也许只能是对标准滤光片进行一次清洁。可我又不敢轻举妄动，因为我没进行过该项工作，特向版友请教：能用酒精洗，还是可以用擦镜纸擦拭，还是有什么特别的清洁方法进行清洁。请指教！谢谢！

回复 1# 刘彦刚


    根据经验，特别是岛津的紫外分光，在测透射比之前最好先扫一下基线（baseline），然后透射比就会很稳定，值也会准确得多，但规程好像没有baseline的要求

回复  刘彦刚


    根据经验，特别是岛津的紫外分光，在测透射比之前最好先扫一下基线（baseline），然后透射比就会很稳定，值也会准确得多，但规程好像没有baseline的要求ofooo 发表于 2012-6-8 08:48

因为之前用光谱方式检定了波长准确度，自然是要先扫基线的。而且波长准确度很好，普析的能达I级、岛津的也能达II级。我将该两分光光度计上一年的检定证书调了出来，透射比误差都较去年大，只普析的仍为IV级、而岛津的是从III级降到了IV级。
     想来不知当时湿度大了（80%RH），不知有影响否？虽说规程允许检定条件相对湿度是不大于85%，但湿度大了也许在我们的透射比标准片上形成水雾，有可能影响透射比。而用钬玻璃检波长时，因为检波长只是检峰，所以没什么影响较好理解。
     但是岛津的100%时噪声为0.6%，难道也是因为空气湿度较大所致？

标准滤光片尤其是测试透射比的，严禁擦拭，只可用洗耳球吹吹。一旦有指纹或难以吹干净的污渍，需返回检定机构清洁后进行重新检定。

UV2550和TU1901用于化学分析还可以，但当作滤光片的检定标准还是勉强。
别的不说，长期稳定性不太让人满意就很致命。标准滤光片属于标准物质，对稳定性要求很高。倘若标准分光光度计稳定性不如滤光片，又谈何检定？

标准滤光片尤其是测试透射比的，严禁擦拭，只可用洗耳球吹吹。一旦有指纹或难以吹干净的污渍，需返回检定机 ...
vandyke 发表于 2012-6-9 12:01

    谢谢提醒！我现在正在对我的标准滤光片作除湿处理，置空调环境下致冷除湿，待环境温度低于70%RH时，再去检一次看情况会怎样。

谢谢！原来滤光片要送上级清洗。

不建议擦洗滤光片，如果滤光片是在未清洁的状态下定标的，那么擦洗完之后的值会发生明显变化，你可以在送检前将滤光片清洁干净，这样以后有污染时再清洁就对检定值影响不大了。
另外这两台仪器也就是中档仪器，好点的状态能达到II级，用时间长了也就III级的水平。

不建议擦洗滤光片，如果滤光片是在未清洁的状态下定标的，那么擦洗完之后的值会发生明显变化，你可以在送检前将滤光片清洁干净，这样以后有污染时再清洁就对检定值影响不大了。 另外这两台仪器也就是中档仪器，好点的状态能达到II级，用时间长了也就III级的水平。

Rie 发表于 2012-6-11 07:59

这我就放心了，应该不是因为我们的工作质量导致误降其等级的。

现将我检定两台分光光度计的原始记录上传，请版友们看能否帮我找到问题所在？
对于TU-1901：

对于UV-2550：

为节省时间，也考虑到用户主要是用来光度测量。所以我没有检基线平直和漂移，而是检噪声。

我认为基线平直度是一般能检的都检,这项目能看出很多东西的.
基线平直度不好的仪器,一般都有这些或者那些的小问题.
像光栅、零点、100%噪声等。
建议如果再次做此仪器，检查基线平直度。看着透射比结果可能是250~300波段异常，那建议客户联系厂家，并且检查光栅。
不过这只是我以前做的一些分光的现象，不一定与刘工做的情况相同。
请教个问题为什么波长241波长不做呢，这样紫外区只有一个波长点，作为误差判据是否有一些不足？

是的，我已告知用户：该两分光光度计只能满IV级要求了！本来该两分光光度计在我们地区是算相当好的仪器。
请教个问题为什么波长241波长不做呢，这样紫外区只有一个波长点，作为误差判据是否有一些不足？现行规程刚下来时，仔细看了规程，规程要求每一100纳米检一个点，觉得有点多，正好省院老师来我所工作，我就向老师请教，问该怎么执行新规程，老师说可以按以前的紫外（老师将360列为紫外了）检两个点，可见检叁个点。后来也没去细想就这样一直做下不断出现了，是哦！应该增加241波长点。本来多增加个波长点也没多大关系，主要是向T6新世纪这样不能扫描的仪器，要瞎子爬坡，麻烦！

感觉UV2550的噪声有点大了，100%处达到0.6%了。不应该。
  我认为，对于滤光片多少可以轻轻的擦拭一下。日常工作中，拿滤光片的时候，很容易拿到滤光片本身，片上沾有手指印，不清除的话，对检测结果有影响，又不可能每次都拿到上级进行重新检定。

滤光片不是有支架吗?按理手接触不到滤光片吧？

回复 16# 刘彦刚


    手拙，拿的时候，手指老是滑溜到支架间，就碰到玻璃片了

感觉UV2550的噪声有点大了，100%处达到0.6%了。不应该。   我认为，对于滤光片多少可以轻轻的擦拭一下。日常工作中，拿滤光片的时候，很容易拿到滤光片本身，片上沾有手指印，不清除的话，对检测结果有影响，又不可能每次都拿到上级进行重新检定。

porny 发表于 2012-6-19 17:52

怎样算“轻轻的擦拭一下”，又怎样不算“轻轻的擦拭一下”。不好计量，不如干脆不擦！因为我们所长以前也是干这个的，他不主张擦。

刘老师，做一次期间核查不就可以了

刘工，我看了你的原始记录，你做波长怎么700和800nm的两个点你不做的吗？

刘工，我看了你的原始记录，你做波长怎么700和800nm的两个点你不做的吗？
sqi 发表于 2012-8-12 07:15

    是哦!按规程每一百个纳米要检定一个点，只因为干涉滤光片只有四百多、五百多和六百多的波长，我接手时老师这么做我也就学着这样了。在我工作期间本有了新的178，正好省级来考核时，考核老师也默许了这样，所以一直没养成好习惯。

滤光片表面是不进行镀膜处理的，个人感觉，可以用棉球蘸无水乙醇“轻拭”，指印应该可以清除。不建议“擦拭”最主要就是防止造成镜面划痕。浮灰可用洗耳球吹掉，或者用擦镜纸卷成筒状，从中间“拔断”，用断面做毛刷轻刷

原始记录最好别贴出来，一贴出来容易发生很多问题，你只用了氧化钬滤光片，所以波长只能做到600多，还有一块镨钕滤光片是可以做到900nm的。

操作的时候，一定要注意别碰到镜片，建议戴一双白色干净的手套，这样即使不小心碰到也不会留下印记。我们的滤光片从来没清洗过。

如果对紫外区透射比值没有把握，可以用紫外溶液做一下啊，嘿嘿。

钬玻璃在送到上级计量部门检定后，证书背面一般都给出了峰值波长。峰值又分为一级峰、二级峰、参考峰。参考峰、二级峰不太明显，所以在实际检定中，尽可能使用一级峰峰值作为标准。